Combien de temps faut-il aux tamis moléculaires 4a pour traiter l’acétonitrile
Si le tamis moléculaire 4a activé devient trouble au cours du processus de déshydratation de l’acétonitrile, il peut d’abord être lavé à l’eau, puis mis dans le four à moufles pour activation, puis utilisé, de sorte que la turbidité ne sera pas traitée.
Procédé d’élimination de l’eau pour acétonitrile traité par tamis moléculaire de type 4a
1. Ajouter l’anhydride phosphorique et le reflux jusqu’à ce que l’anhydride phosphorique ne jaunisse pas et le cuire à la vapeur sous protection contre l’azote;.
2. Ajouter l’hydrure de calcium et le reflux pendant six à huit heures et cuire à la vapeur sous la protection de l’azote;
3. Tamis moléculaire pour éliminer l’eau, sécher le tamis moléculaire 4A à environ 300 ° pendant 6-8 heures, le refroidir à température ambiante sous protection contre l’azote, l’ajouter à l’acétonitrile sous protection contre l’azote ou laisser reposer pendant plus de 12 heures dans un environnement sec.
4. Ajouter un gel de silice ou un tamis moléculaire 4A pour éliminer l’eau dans l’acétonitrile, puis ajouter de l’hydrure de calcium et remuer jusqu’à ce que l’hydrogène ne soit plus libéré, de sorte que l’acide acétique puisse être éliminé, ne laissant qu’une petite quantité d’eau. Ensuite, distillez à un taux de reflux élevé, en prenant soin d’empêcher l’humidité d’entrer. Pour cette raison, reflux sur l’hydrure de calcium, ou ajouter 0,5% -1% d’anhydride phosphorique à la fiole de distillation pour éliminer la majeure partie de l’eau restante. L’anhydride phosphorique doit être évité en excès car il formera un polymère orange.
5. (1) Élimination préliminaire de l’eau Mettez l’acétonitrile dans le récipient, mettez-le dans le tamis moléculaire 4A (tamis moléculaire sec) et placez-le dans un récipient scellé pendant 12 heures.
(2) Rectification. La solution après élimination préliminaire de l’eau est versée dans une fiole à fond rond, une quantité appropriée d’anhydride phosphorique est ajoutée et un rotor d’agitation magnétique est utilisé. Distiller jusqu’à ce que l’anhydride phosphorique ne soit plus assombri (généralement 5 à 6 heures). La solution dans le distributeur a été libérée (utilisée pour laver la bouteille contenant la solution et séchée avec un sèche-cheveux). Après cela, la bouteille contenant la solution a été scellée et connectée à l’extrémité inférieure du distributeur, et le chauffage a été continué à distiller la solution restante, laissant environ 100 ml de vapeur à l’extérieur. REMARQUE: La solution doit rester bouillante tout au long du processus.
(3) Conservation: Ajouter la solution rectifiée au tamis moléculaire sec et la stocker dans un endroit scellé à l’abri de la lumière.
6. L’acétonitrile est infiniment miscible avec l’eau et l’alcool, et peut former un azéotrope binaire avec l’eau. Sa composition et son azéotrope sont les suivants: azéotrope: 77 degrés Celsius (101,33 kpa), teneur en acétonitrile 77% (W) déshydratation de l’acétonitrile, due à l’acétonitrile et l’eau est infiniment miscible, et l’acétonitrile est difficile à déshydrater. L’acétonitrile et l’eau peuvent former un azéotrope, mais l’eau ne peut pas être séparée. Pour une purification ultérieure, il peut être séché avec du chlorure de calcium anhydre, filtré et ajouté avec 0,5-1% cinq oxyde de phosphore (P2O5) est reflux, puis distillé sous pression normale. Répétez cette opération jusqu’à ce que l’anhydride phosphorique (P2O5) ne soit plus coloré, puis ajoutez du carbonate de potassium anhydre (K2CO3) nouvellement fondu pour la distillation afin d’éliminer une trace d’anhydride phosphorique (P2O5).
7. Ajouter l’anhydride phosphorique (5-10g / V) à l’acétonitrile, reflux pendant 2-3 jours, puis cuire à la vapeur, ce qui peut éliminer la majeure partie de l’eau. Notez qu’un tube de séchage au chlorure de calcium doit être ajouté au tube du condenseur pendant le reflux. L’ajout excessif d’anhydride phosphorique doit être évité car des polymères orange peuvent se former. Une petite quantité de carbonate de potassium est ajoutée à l’acétonitrile distillé pour la re-distillation, ce qui peut éliminer la trace de pentoxyde de phosphore, et enfin utiliser une colonne de fractionnement pour le fractionnement. C’est très gênant, mais c’est plus pur de le sortir.
8. Reflux avec KMnO4 et K2CO3 pendant 8 heures, puis vapeur dans une fiole à fond rond avec P2O5. Reflux pendant 5 heures supplémentaires, puis évaporé.
Procédé d’élimination de l’eau pour acétonitrile traité par tamis moléculaire de type 4a
1. Ajouter l’anhydride phosphorique et le reflux jusqu’à ce que l’anhydride phosphorique ne jaunisse pas et le cuire à la vapeur sous protection contre l’azote;.
2. Ajouter l’hydrure de calcium et le reflux pendant six à huit heures et cuire à la vapeur sous la protection de l’azote;
3. Tamis moléculaire pour éliminer l’eau, sécher le tamis moléculaire 4A à environ 300 ° pendant 6-8 heures, le refroidir à température ambiante sous protection contre l’azote, l’ajouter à l’acétonitrile sous protection contre l’azote ou laisser reposer pendant plus de 12 heures dans un environnement sec.
4. Ajouter un gel de silice ou un tamis moléculaire 4A pour éliminer l’eau dans l’acétonitrile, puis ajouter de l’hydrure de calcium et remuer jusqu’à ce que l’hydrogène ne soit plus libéré, de sorte que l’acide acétique puisse être éliminé, ne laissant qu’une petite quantité d’eau. Ensuite, distillez à un taux de reflux élevé, en prenant soin d’empêcher l’humidité d’entrer. Pour cette raison, reflux sur l’hydrure de calcium, ou ajouter 0,5% -1% d’anhydride phosphorique à la fiole de distillation pour éliminer la majeure partie de l’eau restante. L’anhydride phosphorique doit être évité en excès car il formera un polymère orange.
5. (1) Élimination préliminaire de l’eau Mettez l’acétonitrile dans le récipient, mettez-le dans le tamis moléculaire 4A (tamis moléculaire sec) et placez-le dans un récipient scellé pendant 12 heures.
(2) Rectification. La solution après élimination préliminaire de l’eau est versée dans une fiole à fond rond, une quantité appropriée d’anhydride phosphorique est ajoutée et un rotor d’agitation magnétique est utilisé. Distiller jusqu’à ce que l’anhydride phosphorique ne soit plus assombri (généralement 5 à 6 heures). La solution dans le distributeur a été libérée (utilisée pour laver la bouteille contenant la solution et séchée avec un sèche-cheveux). Après cela, la bouteille contenant la solution a été scellée et connectée à l’extrémité inférieure du distributeur, et le chauffage a été continué à distiller la solution restante, laissant environ 100 ml de vapeur à l’extérieur. REMARQUE: La solution doit rester bouillante tout au long du processus.
(3) Conservation: Ajouter la solution rectifiée au tamis moléculaire sec et la stocker dans un endroit scellé à l’abri de la lumière.
6. L’acétonitrile est infiniment miscible avec l’eau et l’alcool, et peut former un azéotrope binaire avec l’eau. Sa composition et son azéotrope sont les suivants: azéotrope: 77 degrés Celsius (101,33 kpa), teneur en acétonitrile 77% (W) déshydratation de l’acétonitrile, due à l’acétonitrile et l’eau est infiniment miscible, et l’acétonitrile est difficile à déshydrater. L’acétonitrile et l’eau peuvent former un azéotrope, mais l’eau ne peut pas être séparée. Pour une purification ultérieure, il peut être séché avec du chlorure de calcium anhydre, filtré et ajouté avec 0,5-1% cinq oxyde de phosphore (P2O5) est reflux, puis distillé sous pression normale. Répétez cette opération jusqu’à ce que l’anhydride phosphorique (P2O5) ne soit plus coloré, puis ajoutez du carbonate de potassium anhydre (K2CO3) nouvellement fondu pour la distillation afin d’éliminer une trace d’anhydride phosphorique (P2O5).
7. Ajouter l’anhydride phosphorique (5-10g / V) à l’acétonitrile, reflux pendant 2-3 jours, puis cuire à la vapeur, ce qui peut éliminer la majeure partie de l’eau. Notez qu’un tube de séchage au chlorure de calcium doit être ajouté au tube du condenseur pendant le reflux. L’ajout excessif d’anhydride phosphorique doit être évité car des polymères orange peuvent se former. Une petite quantité de carbonate de potassium est ajoutée à l’acétonitrile distillé pour la re-distillation, ce qui peut éliminer la trace de pentoxyde de phosphore, et enfin utiliser une colonne de fractionnement pour le fractionnement. C’est très gênant, mais c’est plus pur de le sortir.
8. Reflux avec KMnO4 et K2CO3 pendant 8 heures, puis vapeur dans une fiole à fond rond avec P2O5. Reflux pendant 5 heures supplémentaires, puis évaporé.